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科米代谢 基础知识篇气相质谱仪维护

  仪器的正确使用及时维护,不仅能为实验带来更高效的结果,还能适当的减缓仪器使用寿命的减少。为了减少不必要的麻烦,仪器维护保养也是重中之重的工作。

  GC - MS的检漏

  GC部分气体泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。

  首先需要确定所有接头是否有明显松动,对于严重的漏气可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡。对于轻微的漏气,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气15min后分压表的压力会有明显的下降。

  MS部分的检查:泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。

  在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。

  离子源的清洗

科米代谢 基础知识篇气相质谱仪维护

  气相质谱中EI离子源在电子轰击下,利用一定能量的电子与样品分子发生作用,样品分子被打掉一个电子形成分子离子,分子离子再进一步发生化学键断裂形成碎片离子。

  离子源是使样品分子形成分子离子进一步得到检测的重要环节,由于样品的复杂多样会对离子源造成污染,所以要定期对离子源进行清洗。

  清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

  学会这些实验小技巧,让你更加得心应手。

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