公司新闻

当前位置:首页 > 新闻动态 > 公司新闻

质谱常见问题解析

  一、 质谱分析的原理和特点

  质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量,来确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受到电子流冲击后,形成的带正电荷分子离子或碎片离子,按照其质量m和电荷z的比值m/z(质荷比)大小依次排列而被记录下来,这种方法称为质谱。

  一般将样品于高真空中,通常真空度达到10-6Torr,经过离子源受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,然后将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中。不同质荷比(m/z)的离子具有不同的速度,利用离子不同质荷比及其速度差异,质量分析器可以将其分离,然后由检测器检测其信号强度,最后得到一张以质荷比为横坐标,以相对强度为纵坐标的质谱图。

质谱常见问题解析

  质谱分析的特点:

  灵敏度高,样品用量少应用范围广;分析速度快,并可实现多组分同时测定;与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。

  仪器流程:

  通过合适的进样装置将样品引入并进行气化;气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程;电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器,按不同的质荷比(m/z)进行分离;经检测器检测、记录后获得质谱图。

  二、质谱常见问题分析

  1. 质谱不出峰的可能原因?

  1)进样系统与离子源没连接或有漏液

  2)六通阀漏液

  3)雾化气没开

  4)喷雾电压没有

  5)离子进入分析器的离子通道堵塞

  6)喷雾毛细管堵塞

  2. 等度还是梯度洗脱如何选择?

  一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱,而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。

  3. 气质和液质有何不同?

  真空系统和电离方式会有所不同。气质的真空系统,需要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵。液质的机械泵要比气质大,需要两个分子涡轮泵。气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI)。液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。

  3. APCI和ESI的不同点?

  1)离子产生的方式不同。APCI利用电晕放电离子化,气相离子化。ESI利用离子蒸发,液相离子化。

  2)能被分析的化合物类型不同。APCI适合弱极性,小分子化合物,且具有一定的挥发性;ESI 极性化合物和生物大分子。

  3)APCI不能生成一系列多电荷离子,所以不适合分析大分子;ESI 能生成一系列多电荷离子,特别适用于蛋白,多肽类等生物分子。

  4. 质谱是如何定量的?

  质谱定量是以后面产生的碎片峰(子离子)定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多。建立方法的步骤是:用一定溶度的标准品溶液(1-10 ug/mL)调谐化合物的一级质谱条件,找到母离子的最佳质谱条件。然后对母离子进行打碎,优化碰撞能量,得到其特征性的子离子。最后利用该质谱条件和该母离子、子离子对进行定量。

  5. 如何更换机械泵油?

  一般6个月到一年更换一次泵油,可同时停机对仪器进行一次清洗。更换泵油的时候,先开启振气阀5-10分钟,待将泵内沉淀振起后,关闭振气阀,同时关闭电源。打开泵下的泵油排放阀门,放掉旧油。如果泵油已经很脏,则可取少许新油清洗泵后放掉再注入新油。

  6. 质谱基线高是什么原因?

  质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

  1)选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。

  2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱或检测器受到污染,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。

  3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如作选择离子扫描的时候,基线就低些。

  4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。

上一页:黄酮类化合物调节肠道菌群的研究

下一页:科米代谢告诉你植物内源激素的测定方法注意事项

网站首页科研服务平台资源新闻动态活动&资源关于我们

版权所有:郑州芯之翼生物科技有限公司 营业执照 备案号:豫ICP备19018879号-2

新闻动态
公司新闻
行业动态