微波消解仪作为样品前处理仪器，需要和后续测试仪器相互配合，才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是检测汞、砷等重金属的仪器。我们将原子荧光光度计使用过程中经常遇到的问题整理汇总，希望能更好的完成重金属分析实验。
1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?
硝酸、盐酸和硫酸均为强酸，理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂，但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。
(1) 硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。
(2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭，导致荧光强度降低，从而影响测定。
(3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果。
(4) 盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数集中盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。
综上所述，盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。
2、空白值高有什么影响?空白值偏高，然后再扣除的话，可不可以?
(1) 空白值高影响低浓度样品结果准确性，并影响检测过程。
(2) 空白值高容易使标准曲线线性变差。
(3) 空白值高，仪器稳定状态难以判定，样品浓度不确定性加大。
3、前处理用的是微波消解回收率不好，什么原因?
(1) 赶酸的过程一定要控制温度，不可太高!
(2) 赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。
(3) 在可以控制酸度的情况下，少量赶酸。
4、做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，哪一种较好?
(1) 一般来说推荐盐酸，但建议自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。
(2) 标准溶液和样品溶液里面含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。
5、用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况?
(1) 影响还原剂，测的含量可能偏低。
(2) 影响酸度，降低结果的准确性。
(3) 一般来讲建议控温赶酸，如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤，测砷、汞会影响还原剂。
6、微波消解样品，加热赶酸和二氧化氮注意事项。
(1) 一般来讲需要赶酸。如果不赶酸，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。而且不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子。
(2) 赶酸温度要低，离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。
7、测自来水里的汞时，同一批样的水先后测量出来的值不一样。
(1) 可能是灯预热时间不够，好好检查一下仪器，并预热一小时以上才能测!
(2) 自来水里的汞含量本来就低，仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。
(3 )汞的保存不能用塑料瓶，会倍吸附。
8、原子荧光做土壤金属元素的前处理时，采用微波消解+赶酸的方法，使用硝酸 + 盐酸 + HF酸。但是做Pb和Se的时候，回收率比较低。
(1) Se测定对酸度要求较严格。
(2) Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高，尽量在140度左右。
9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸，都采用什么方法。
(1)Hg可以少量赶酸，建议温度不要超过120度。
(2)As温度控制在150度以内。
(3)Pb和Sn肯定要赶酸，可以加水赶酸，每次赶到0.5ml左右。
10、在测砷时加硫脲和抗坏血酸的作用?不加对实验结果影响大吗?
(1) 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
(2) 赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。
(3) 三价砷溶液不用消解，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。
(4) 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成砷，另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。
11、在用原子荧光测定化妆品中汞时，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，是什么原因?
(1) 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议：用盐酸或硝酸多多清洗管路。化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
(2) 可能是样品本身浓度就高或者取样去消解的量太多。
12、氢化物原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同
(1) 相同的是都生成了氢化物，然后再形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。
(2) 与原子吸收相比，原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素较少。
(3) 目前，原子吸收和原子荧光测定砷区别在于：
原子吸收需光栅等分光色散系统，而原子荧光无需分光色散系统;
原子吸收单元素测定，原子荧光可多元素测定;
原子荧光用的是高强度空心阴极等，灵敏度高。
